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原材料備案積雪草苷的基本鑒別方法

2022-02-28 11:09:58
原材料備案積雪草苷的基本鑒別方法

  (1)取約2mg本品,置于試管中,加入1ml醋酐,搖勻,沿試管壁緩慢加入1ml硫酸,

  積雪草總甙

  在這兩種液體的交界處有一個紫色的環(huán)。
 

  (2)以本品為參比,積雪草苷、羥基積雪草苷,分別加入乙醇,制得10mg/1ml溶液

  溶液,作為測試溶液和控制溶液。根據(jù)測試的薄層色譜法(附錄Ⅵb),吸收上述三個解決方案

  5μL,分別在同一硅膠G薄層板,上層溶液的n-butanol-ethylacetate-water(4:1:5)的發(fā)展

  展開,取出,風(fēng)干,用醋酐硫酸無水乙醇(1:1:10)溶液噴灑,在105℃下烘烤約5分鐘

  時鐘。在測試樣品的色譜圖中,有兩個與對照樣品色譜圖相對應(yīng)的藍(lán)棕色斑點。
 

  【檢驗】烘干損失取本品,在105℃烘干至恒重,重量損失不超過10.0%

  【含量測定】對照液的配制準(zhǔn)確稱取20.6mg葡萄糖和鼠李糖烘干至恒重

  ⒐4毫克,把它放到一個測量瓶100毫升,加水溶解并稀釋它,和奶昔。

  標(biāo)準(zhǔn)曲線制備準(zhǔn)確測量對照液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分別置于50ml中

  每根帶塞試管加水5ml,*加5ml銅試液,搖勻,沸水浴加熱15min,取出,

  冷卻后,加入5ml硫酸溶液(0.5mol/L),置于冰浴中充分搖勻,使氧化亞銅沉淀完全溶解

  用硫代硫酸鈉溶液滴定(0.005mol/L),在近終點加1-2滴淀粉指示劑溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色

  當(dāng)顏色消失時,再取5ml水,按照與空白相同的方法操作,取兩個滴定ml數(shù)之差作為坐標(biāo),即糖的mg
 

  編號為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  測定產(chǎn)品0.1g,準(zhǔn)確稱量,加入10%稀硫酸溶液10ml溶解,置于雙層石棉板上

  直接加熱回流,煮沸1小時,冷卻,用20%氫氧化鈉溶液中和,轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中,加入

  將水稀釋至刻度,搖勻,過濾,準(zhǔn)確量取5ml濾液,放入50ml塞緊的試管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

  同樣的方法,因為“5ml銅試液添加*”。再取0.1g本品,放入250ml量瓶中,按此方法加入

  將水稀釋至刻度,取兩滴定之間的差ml,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出與糖當(dāng)量的Mg,

  除以0.5468得到總糖苷的Mg數(shù),并計算。

  根據(jù)干制產(chǎn)品的計算,總糖苷應(yīng)以asiaticoside計算,總糖苷不應(yīng)小于60.0%。

  它能促進(jìn)傷口愈合。用于外傷、手術(shù)創(chuàng)傷、燒傷、瘢痕疙瘩的治療和硬皮病。
 

  (2)稱取碳酸鈉、酒石酸鉀25g作為銅試液,加入500ml水溶解。再取7.5G硫酸銅,

  加入75ml水溶解,在恒攪拌下加入20g碳酸氫鈉,攪拌溶解,即可加入

  加入5g碘化鉀,溶解后過濾,放入1000ml量瓶,加入150ml碘酸鉀溶液(0.1mol/L),加水

  稀釋至刻度,搖勻。

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